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高碘酸钠法测定齿瓣石斛多糖含量的方法学探讨

分类:铁皮石斛文献 作者:阳光虫草 评论:0 热度: 653 ℃

阳光虫草

高碘酸钠法测定齿瓣石斛多糖含量的方法学探讨

高碘酸钠法测定齿瓣石斛多糖含量的方法学探讨

作者:未知

【摘 要】 目的:探讨齿瓣石斛中多糖含量测定的方法。方法:采用紫外-分光光度法和酸碱滴定法,取不同量的葡萄糖与定量且过量的高碘酸钠进行定量反应,取出一部分反应液稀释2500倍后,以蒸馏水作空白对照,用紫外-可见分光光度计在波长223nm处测定其吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标作标准曲线;另取一定量反应液,以溴甲酚紫作指示剂,用已标定浓度的氢氧化钠滴定生成的甲酸,计算出甲酸的生成量,以葡萄糖的量为横坐标,甲酸的量为纵坐标,作标准曲线。结果:酸碱滴定法标准曲线线性较紫外-分光光度法好,回归方程为y=0.0222x+0.0547(r=0.9981)。结论:酸碱滴定法操作简便,条件温和,结果准确,可靠,重现性好,适用于齿瓣石斛多糖的含量测定。

【关键词】 齿瓣石斛 多糖 紫外分光光度法 酸碱滴定法

齿瓣石斛(dendrobium devonianum paxt.)为兰科石斛属植物,俗称紫皮石斛,紫皮兰,小黄草,吊兰花等。《神农本草经》将其列为上品,具有益胃生津p滋阴清热p润肺止咳之功效[1]。根据现有文献报道,石斛主要含多糖和生物碱等多种成分,其药理作用与其成分有密切关系[2-5]。其中石斛多糖具有增强机体免疫力、抗衰老、降血糖及抗肿瘤作用[6-8]。齿瓣石斛在我省保山、德宏等地有大规模种植,本文采集产于保山龙陵的齿瓣石斛,进行高碘酸钠法测定其多糖含量方法的研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器

tu-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);电子天平(shimadzu auw120d)。

1.2 试药

葡萄糖对照品(批号:0701051;广东・汕头市西陇化工厂);溴甲酚紫指示剂(批号:20060731;上海三爱思试剂有限公司);高碘酸钠(批号:0408011;广东・汕头市西陇化工厂);甲酸(批号:0805101;上海化学试剂有限公司);甲醛(批号:20081114;重庆川东化工集团有限公司化学试剂厂);碘化钠(批号:0506281;广东・汕头市西陇化工厂);氢氧化钠(批号:0708102;上海试四赫维化工有限公司);0.1mol/l盐酸滴定液;水为重蒸馏水。

2 方法和结果

2.1 反应原理

c6h12o6+5naio4――5chooh+hcoh+5nai

naoh+chooh――nacooh

一分子的葡萄糖与过量的高碘酸钠反应,生成五分子的甲酸,以溴甲酚紫作指示剂[9],用已标定浓度的氢氧化钠滴定生成的甲酸,计算出甲酸的生成量,从而可根据甲酸的生成量得出葡萄糖的量。

2.2 高碘酸氧化反应时间的确定

称取葡萄糖样品50j、高碘酸钠0.4159g置25ml容量瓶中,加适量蒸馏水使溶解并定容。用锡纸包好避光,放置在低温暗处反应,不时振摇,使反应完全。分别在0、6、12、24、36、48、60小时,以蒸馏水作空白对照,在波长223nm处测定其吸光度。测定数据如表1所示。

试验结果表明,高碘酸氧化葡萄糖反应在48小时反应完全。

2.3 uv法

(1)方法。测定反应后剩余高碘酸钠吸光度,以反应后剩余高碘酸钠的浓度为横坐标,反应后剩余高碘酸钠吸光度为纵坐标,做标准曲线。

(2)高碘酸钠标准曲线制备。精密称取高碘酸钠适量,配制成0.12mm/l、0.24mm/l、0.36 mm/l、0.48 mm/l、0.60 mm/l浓度的溶液,测定吸光度,试验结果如表2所示。

线性方程及相关系数:y=1.0217x-0.0016 (r=0.9990)

(3)测定。称取葡萄糖 10j,20j,30j,40j,50j分别置于25ml量瓶中,每份再加入高碘酸钠0.416g,蒸馏水溶解并定容。用锡纸包好避光,放置在低温暗处,不时振摇,反应48小时后,测定吸光度,试验结果如表3所示。

以高碘酸钠的浓度为横坐标,高碘酸钠吸光度为纵坐标,做标准曲线,结果如图1所示。

(4)其它因素考察。分别称取甲酸、甲醛、碘化钠适量,加蒸馏水分别制成0.014mm/l、0.0027mm/l、0.014mm/l浓度溶液,测定吸光度,结果如表4所示。

结果表明:在相关反应的浓度条件下,甲酸、甲醛、碘化钠的吸光度较小,对高碘酸钠的测定影响较小。

(5)讨论。由试验结果得知,反应后溶液中高碘酸钠的量与吸光度不成线性,高碘酸钠强氧化性及不稳定性,是造成不成线性的主要原因。因此uv法仅仅提供判断反应是否完全的依据。

2.4 甲酸滴定法

(1)标准曲线的制备。称取葡萄糖 10mg,20mg,30mg,40mg,50mg分别置于25ml量瓶中,每份再加入高碘酸钠0.416g,蒸馏水溶解并定容。用锡纸包好避光,放置在低温暗处放置,不时振摇,反应48小时。加溴甲酚紫指示剂2滴,用氢氧化钠滴定液滴定,计算出甲酸的总生成量,以葡萄糖的量为横坐标,甲酸的量为纵坐标,作标准曲线。甲酸总生成量(mmol)=(氢氧化钠的准确浓度×滴定用的体积/所取反应液的体积)×反应体积。具体数据如表5和图2所示。

(2)讨论、以上研究表明,采用酸碱滴定法测定齿瓣石斛多糖的含量简便、快速、准确、可靠。而用高碘酸钠法测定齿瓣石斛多糖含量,虽可以用光密度监测反应进行的完全程度,但由于高碘酸钠本身具有强氧化剂的特性,不能用于含量测定的量化物质指标;多糖测定过程中,糖及反应后的生成物甲醛、甲酸、碘化钠均不会影响光密度测定,即不会影响反应指示的完全程度;因此,本课题针对齿瓣石斛中多糖含量应用高碘酸钠法测定具有可行性,可以为进一步进行方法学考察提供实验依据。

参考文献:

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[m].北京:化学工业出版社,2005:62-63.

[2]陈晓梅,郭顺星.石斛植物的化学成分与药理作用的研究进展[j].天然产物研究与开发,2001(1):70.

[3]魏小勇.石斛属植物生物碱研究进展[j].中国药事,2005(7):445-44.

[4]罗慧玲,蔡体育,陈巧伦,等.石斛多糖增强脐带血和肿瘤病人外周血lak细胞体外杀伤作用的研究[j].癌症,2000(12):1124.

[5]黄民权,蔡体育,刘庆伦.铁皮石斛多糖对小白鼠白细胞数和淋巴细胞移动抑制因子的影响[j].天然药物研究与开发,1996(3):391.

[6]赵永灵.兜唇石斛多糖的研究[j].云南植物研究,1994(4):19-21.

[7]施红,陈玉春.石斛复方制剂的抗氧化和免疫功能的相关研究[j].福建中医学院学报,1997(4):131.

[8]施红,陈玲.石斛合剂对高血糖动物模型的实验研究[j].福建中医学院学报,2000(2):23.

[9]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部附录[xve].北京:化学工艺出版社,2005.

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