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高效液相色谱法测定洋参虫草胶囊中人参皂苷rb1的含量

分类:虫草文献 作者:阳光虫草 评论:0 热度: 8,001 ℃

阳光虫草

高效液相色谱法测定洋参虫草胶囊中人参皂苷rb1的含量

高效液相色谱法测定洋参虫草胶囊中人参皂苷rb1的含量

摘 要 目的:采用高效液相色谱法测定洋参虫草胶囊中人参皂苷rb1的含量。方法:使用intersil ods-3色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm);乙腈-0.015%磷酸溶液(31∶69)为流动相;检测波长为203 nm。结果:人参皂苷rb1在0.426~21.3 μg线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率(n=5)为96.0%,rsd=1.03%,人参皂苷rb1含量不少于0.7%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于洋参虫草胶囊的质量控制。

关键词洋参虫草胶囊人参皂苷rb1高效液相色谱法

中图分类号:r927.2; o657.72文献标识码:a文章编号:1006-1533(2014)13-0077-04

determination of ginsenoside rb1 in yangshen chongcao capsule by hplc

zhang zhengying*, du zirong, zhou min

(shanghai zhonghua pharmaceutical(group)co. ltd., shanghai 200052, china)

abstract objective: to establish an hplc method for determination of ginsenoside rb1 in yangshen chongcao capsules. methods: hplc was performed by use of intersil ods-3 column (4.6 mm x 250 mm, 5 μm) with acetonitrile-0.015% phosphoric acid (31:69) as mobile phase and detection wavelength of 203 nm. results: the standard curve of ginsenoside rb1 was linear over the range of 0.426~21.3 μg (r=1.000 0). the average recovery rate (n=5) was 96.0% with rsd 1.03%. the content of ginsenoside rb1 was not less than 0.7%. conclusion: this method is simple, accurate, reproducible, and can be used for the quality control of yangshen chongcao capsule.

key words yangshen chongcao capsule; ginsenoside rb1; hplc

洋参虫草胶囊由西洋参、冬虫夏草、红景天、龟板胶组成,为益气滋阴,填精补元佳品。西洋参属五加科植物[1-2],性味甘、微苦,凉,归心、肺、肾经,功能补气养阴,清热生津。用于气虚阴亏,虚热烦倦,咳喘痰血,内热消渴,口燥咽干。经现代科学研究,西洋参中含有人参皂苷等多种补益物质,能增强抗病能力,强心,抗疲劳,延缓衰老及预防肿瘤功效。西洋参为本品之君药,人参皂苷rb1是其主要活性成分之一,本文采用高效液相色谱法测定洋参胶囊中人参皂苷rb1的含量,为控制产品的内在质量提供了实验依据。

1仪器与试药

waters 510高效液相系统:waters 2487 双波长紫外检测仪;人参皂苷rb1(中国药品生物制品检定所,批号110704-200420);洋参虫草胶囊 (上海中华药业有限公司,规格:每粒装0.4 g,批号见表4);乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

intersil ods-3色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm),流动相:乙腈-0.015%磷酸溶液(31∶69),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm。在此条件下,人参皂苷rb1对照品的理论板数为4 336,故暂定色谱柱的理论塔板数按人参皂苷rb1峰计算应不低于4 000。

2.2对照品溶液制备

精密称取人参皂苷rb1对照品适量,加甲醇制成含量为0.4 mg/ml的溶液。

2.3试品溶液制备

取本品内容物约0.9 g,精密称定,精密加入甲醇50 ml,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液20 ml,65 ℃水浴蒸干,残余物用40 ml水饱和正丁醇分次溶解转移至分液漏斗中,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次为20 ml,保留正丁醇液;合并二次水液,用水饱和的正丁醇萃取2次,分别为20 ml、15 ml,弃去水液;合并前后的正丁醇液,65 ℃减压浓缩至干。残余物加甲醇溶解,转移至10 ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,取过滤液作为供试品溶液。

2.4空白试验

去除西洋参的洋参虫草胶囊空白样品,同法制成空白对照供试液,进行hplc分析,并与对照品和供试品比较,结果空白无干扰(图1)。

2.5供试品提取方法的研究

2.5.1热回流提取与超声处理的比较

热回流提取除65 ℃加热回流1.5 h取代超声处理30 min外,其它与2.3同。取过滤液作为热回流提取供试品溶液。

将两种方法获得的溶液分别进行分析,结果表明:本品分别经加热回流法和超声法提取,其中人参皂苷rb1含量分别为1.015%和1.020%,可见超声提取效果与加热回流法相似,从操作方便角度考虑,选用超声处理。

2.5.2超声时间考察

取本品内容物约0.9 g,共4份,除分别超声处理10、20、30、45 min外,其余同2.3。进样分析表明,供试品超声30 min已基本提取完全(表1)。

2.6线性范围

取浓度为426 μg/ml的人参皂苷rb1对照品溶液,分别进样10、20、50 μl分析;对照品溶液稀释10倍后,再分别进样10、20 μl分析。以峰面积为纵坐标(y),进样量(μg)为横坐标(x)进行线性回归,得回归方程为y=235.30x-106 47, r=1.000 0。结果表明人参皂苷rb1在0.426~21.3 μg范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.7精密度试验

精密量取人参皂苷rb1对照品溶液(0.353 mg/ml)10 μl,进样分析6次,其峰面积的rsd为0.57%,符合要求。

2.8重复性试验

取同批号样品(批号011001)5份,按2.3制备供试品溶液,测定含量(表2)。

2.9加样回收率测定

取已测定含量的洋参虫草胶囊样品(批号011001)约0.4 g,共5份,精密称定,分别精密加入浓度约为0.88 mg/ml的对照品溶液5 ml,同2.3处理,进样分析,计算加样回收率(表3)。

2.10稳定性试验

精密吸取供试品溶液于0、2、4、6 h各进样1次,人参皂苷rb1含量分别为1.02%、1.01%、1.02%、1.02%,结果表明样品溶液在6 h内保持稳定。

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分别收集10批洋参虫草胶囊样品,按2.3操作,平行制备2份,分别精密吸取对照品溶液10 μl、供试品溶液10 μl,分别进行hplc分析并计算含量(表4)。

2000年版中国药典一部西洋参药材[3]含量测定项下规定:本品含人参皂苷rb1(c54h92o23)不得少于1.0%。本品处方(每1 000粒)中含西洋参量为266.7 g,其中人参皂苷rb1占处方总量的0.67%。暂定每粒洋参虫草胶囊内含人参皂苷rb1含量不得少于3.0 mg。

3讨论

目前,有关西洋参及其制剂的含量测定方法[4-10]报道较多,其中多数是以梯度洗脱法测定其中人参皂苷rg1、re、rb1等含量。洋参虫草胶囊为上海中华药业有限公司自主研发产品,其中西洋参为君药,由于该处方中还含有冬虫夏草、龟板胶动物药材,对该品种的质量控制难度增加,为有效控制成品质量,在中国药典等文献基础上,探讨成品的含量测定方法。

首先,按照中国药典西洋参药材[3]含量测定项下的流动相要求,适当调节比例,结果样品不能达到基线分离,后加入适量磷酸,改善了这一情况;其次,对样品前处理方法进行了摸索,比较了加热回流法和超声法,确定用超声法进行处理,使操作更简单,便于控制,亦不影响样品中人参皂苷rb1的提取和含量测定。结果表明本试验建立的人参皂苷rb1含量测定方法稳定、简便、精密度高、重复性好,便于质量标准执行,为洋参虫草胶囊的质量控制提供了依据。

参考文献

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典2010年版(一部)[m]. 北京: 中国医药科技出版社, 2010: 122-123.

[2] 江苏新医学院. 中药大辞典, 上册[m]. 上海: 上海人民出版社, 1977: 850-851.

[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典2000年版(一部)[m]. 北京: 化学工业出版社, 2000: 99-100.

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(收稿日期:2014-03-27)

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