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虫草茶中硒元素的测定

分类:虫草文献 作者:阳光虫草 评论:1 热度: 291 ℃

阳光虫草

虫草茶中硒元素的测定

虫草茶中硒元素的测定

【摘 要】建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(hr-cs gfaas)测定虫草茶中se元素含量的方法。采用微波消解作为前处理方法制备试样,再使用hr-cs gfaas进行测定。结果表明虫草茶中se的含量为0.766μg/g,本法的精密度为3.0%~5.2%、加标回收率为92.8%-103.6%,说明本法所测定的结果准确可靠。该方法稳定、准确、可靠。

【关键词】虫草;茶;se;测定

中图分类号: ts272 文献标识码: a 文章编号: 2095-2457(2018)01-0058-002

【abstract】a method for the determination of se content in cordyceps tea was established by high resolution and continuous light source graphite furnace atomic absorption spectrometry (hr-cs gfaas). samples were prepared by microwave digestion as a pretreatment method and then measured using hr-cs gfaas. the results showed that se content of cordyceps tea is 0.766μg / g, the precision of this method is 3.0% -5.2%, the recovery of standard addition is 92.8% -103.6%, indicating that the results of this method are accurate and reliable. the method is stable, accurate and reliable.

【key words】cordyceps; tea; se; determination

硒(se)是一n对人体健康有着重大影响作用的必需营养元素,它可以与人体内一些重要的酶结合形成具有极强抗氧化能力的物质,从而增强人体的免疫力[1]。由于人体内无法合成se,并且人们常吃的食品中se含量极低,导致缺se现象较为普遍[2-3]。如何科学地补se一直就是研究的热点。相关研究报告表明,无机se不易被人体吸收,生物活性低,并且具有一定的毒性,摄入不当会导致人体慢性中毒;而经过生物转换的有机se,活性高,容易被人体吸收,毒性低[4-7],如何将不易被吸收的无机se通过植物转化成易被人体吸收的有机se对推广全民补se行动具有重要意义[8]。

本试验以实验室研制的虫草茶为研究对象,采用微波消解法作为前处理方式制备试样,再使用高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,hr-cs gfaas)[9-11]进行测定,同时做精密度和回收率的实验,为快速、准确检测食品中微量元素含量提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

虫草茶实验室以人工富硒球孢虫草为原料研制的。

浓硝酸、mg(no3)2、pd(no3)2、30%h2o2(均为优级纯);se标准溶液(1g/l);18.2mω・cm超纯水;氩气(纯度大于99.99%);玻璃器皿均用5%(v/v)hno3溶液浸泡24h以上。

1.2 仪器与设备

德国耶拿公司制造的contraa 700原子吸收分光光度计。

1.3 方法

1.3.1 仪器工作参数

1.3.2 基体改进剂溶液的配制

利用电子天平称取0.100gpd(no3)2和0.05gmg(no3)2置于50ml小烧杯中,再用0.5%(v/v)hno3溶解,最后定容至100ml。

1.3.3 标准使用液的配制

用0.5%(v/v)hno3将se标准溶液(1g/l)逐级稀释至0.6mg/l。

1.3.4 样品前处理

将微波消解罐依次用纯水、超纯水清洗,再将其置于鼓风干燥箱中(110℃)干燥1h以上,再准确称取0.5g左右的虫草茶样品置于其中,首先添加2ml超纯水,振荡均匀后再添加6ml浓hno3,过15min后再添加2ml 30% h2o2,敞口加热消解1h(室温~130℃)。冷却0.5h后,再添加2ml30% h2o2,盖上盖子,按表3中进行高压消解,结束后赶酸至溶液1ml左右,再定容至25ml,摇匀备用。以相同方法做空白对照。

2 结果与分析

2.1 标准工作曲线

将1.3.3配制好的se标准使用液(0.6mg/l)放入contraa 700原子吸收分光光度计自带的自动进样器中,通过该自动进样器实现标准曲线质量浓度梯度为0.03、0.09、0.15、0.30、0.45、0.60mg/l。经contraa 700原子吸收分光光度计自带的软件绘制标准工作曲线(非线性)如图1所示,所得方程为a=(0.0373125+0.9176255c)/(1+0.3046839c)、相关系数为0.9992、特征质量浓度为0.0048mg/l。

2.2 方法精密度实验

按1.3.4平行配制6组样品溶液,在已选的工作条件下进行测定,再结合2.1绘制的标准工作曲线,计算出虫草茶中se的含量,结果见表3。

由表3可知,虫草茶中se的含量是:0.766μg/g,相对标准偏差(方法精密度)为1.55%。 2.3 加标回收率实验

将一定体积se标准溶液和虫草茶一同加入到微波消解罐中进行处理,按1.3.4进行操作,计算se的加标回收率[12],结果见表4。

由表4可知,本法的加标回收率为92.8%-103.6%。

3 结论

本实验采用微波消解作为前处理方式制备试样,再使用hr-cs gfaas进行测定。实验结果表明:虫草茶中se的含量为0.766μg/g,本法的精密度为3.0%~5.2%,加标回收率为92.8%-103.6%,表明本法所测结果准确可靠。

【参考文献】

[1]王明洋,方勇,裴斐,等.硒对杏鲍菇营养品质和抗氧化酶活性的影响[j].食品科学,2016,37(11):208-213.

[2]zhang z, zhao p, guo j, et al. the extraction of different solubility protein in selenium enriched peanuts and the analysis of their antioxidant activity[j]. science & technology of food industry, 2012, 33(4):323-326.

[3]bodnar m, konieczka p. evaluation of candidate reference material obtained from selenium-enriched sprouts for the purpose of selenium speciation analysis[j].lwt-food science and technology,2016,70:286-295.

[4]dong j z,ding j, yu p z, et al. composition and distribution of the main active components in selenium-enriched fruit bodies of cordyceps militaris, link[j]. food chemistry, 2013, 137(1-4):164-167.

[5]zhang b,zhou k, zhang j, et al. accumulation and species distribution of selenium in se-enriched bacterial cells of the bifidobacterium animalis, 01[j]. food chemistry, 2009, 115(2):727-734.

[6]王欣,幸苑娜,泽勇,等.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测富硒食品中6种硒形态[j].分析化学, 2013,41(11):1669-1674.

[7]杨洋,吴小勇,张湛,等.富硒灵芝发酵培养工艺及产物抗氧化能力研究[j].现代食品科技,2010,26(12):1349-1353.

[8]曾宇斌.土壤添加硒对大豆拮抗重金属的影响[d].华南理工大学,2016.

[9]peronico v c d, raposo j l. ultrasound-assisted extraction for the determination of cu, mn, ca, and mg in alternative oilseed crops using flame atomic absorption spectrometry[j]. food chemistry, 2016, 196:1287-1292.

[10]ozbek n, baysal a. a new approach for the determination of sulphur in food samples by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometer[j]. food chemistry, 2015, 168(168):460-463.

[11]paz-rodríguez b, aboal-somoza m, bermejo-barrera p. application of high resolution-continuum source flame atomic absorption spectrometry (hr-cs faas): determination of trace elements in tea and tisanes[j]. food chemistry, 2015, 170c:492-500.

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虫草茶中硒元素的测定end
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    2018-10-09 下午7:26 [回复]

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